Методика (метод) измерений содержания серной кислоты в реакционной массе разложения производства фенола и ацетона

Содержание

Введение

Глава 1. Теоретическая часть

1.1. ПАО «Уфаоргсинтез»

1.2. Схема работы

1.3. Теоретико-методологический фундамент контроля качества серной кислоты в химической промышленности РФ

1.4. Правовые и нормативные основы стандартизации готовой продукции по ГОСТ и техническим регламентам

1.5. Физико-химические свойства серной кислоты

1.6. Химические свойства серной кислоты

1.7. Производство серной кислоты

1.8. Физико-химическая характеристика реакционной массы процесса кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола

1.9. Обоснование выбора метода исследования

1.10. Аналитическое обеспечение контроля качества на предприятиях неорганического синтеза

1.11. Организационная структура и метрологическое оснащение современной заводской лаборатории

1.12. Сравнительная характеристика инструментальных и классических методов титриметрического анализа

1.13. Оценка влияния примесей и концентрационных параметров на достоверность аналитических сигналов

1.14. Совершенствование методики потенциометрического определения основного вещества в серной кислоте

1.15. Разработка алгоритма выполнения измерений и подготовки пробы к анализу

1.16. Метрологическая аттестация полученных данных и оценка погрешностей по ГОСТ Р ИСО 5725

1.17. Нормативное регулирование деятельности химико-аналитических лабораторий на предприятиях нефтехимического комплекса

1.18. Оптимизация протокола внутрилабораторного контроля качества и рекомендации по эксплуатации оборудования

1.19. Оценка приемлемости результатов измерений

1.20. Представление результатов измерений

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Сущность метода анализа

2.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

2.3. Отбор проб и подготовка к испытанию

2.4. Подготовка к проведению измерений

2.5. Обработка и вычисление результатов измерений по методике

2.6. Статистическая обработка результатов измерений

2.7. Оформление результатов измерений

2.8. Оценка метрологической пригодности существующих методов определения кислотности в органических смесях

2.9. Применение стандартных образцов и реактивов отечественного производства в аналитическом контроле

Заключение

Список использованной литературы

КУРСОВАЯ РАБОТА

Методика (метод) измерений содержания серной кислоты в реакционной массе разложения производства фенола и ацетона

ВВЕДЕНИЕ

Аналитический контроль содержания серной кислоты в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола является одним из ключевых элементов обеспечения стабильности технологического процесса совместного производства фенола и ацетона на российских нефтехимических предприятиях. Современные требования к качеству целевых продуктов, нормативно закрепленные в ГОСТ и технических регламентах Таможенного союза, обуславливают необходимость применения высокоточных аналитических методик, позволяющих оперативно и достоверно контролировать концентрацию катализатора – серной кислоты – в многокомпонентной органической среде [1, c. 45].

Актуальность темы курсовой работы обусловлена тем, что превышение или занижение концентрации серной кислоты в реакционной массе приводит к снижению выхода целевых продуктов, образованию побочных соединений, коррозии технологического оборудования и нарушению экологических нормативов выбросов. В условиях модернизации производственных мощностей крупнейших российских предприятий нефтехимического комплекса – ПАО «Уфаоргсинтез», АО «Казаньоргсинтез», ПАО «Нижнекамскнефтехим» – особое значение приобретает совершенствование метрологически аттестованных методик измерений, соответствующих требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2019.

Степень разработанности проблемы в отечественной научно-технической литературе характеризуется наличием фундаментальных исследований кафедры аналитической химии РХТУ им. Д.И. Менделеева, ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», а также публикаций в специализированных изданиях «Журнал аналитической химии», «Аналитика и контроль», «Химическая промышленность сегодня». Вместе с тем, специфика многокомпонентной органической матрицы реакционной массы разложения требует адаптации классических титриметрических и инструментальных методов к конкретным производственным условиям.

Цель курсовой работы – разработка и метрологическая аттестация методики измерений содержания серной кислоты в реакционной массе разложения производства фенола и ацетона с учетом специфики технологического процесса на примере ПАО «Уфаоргсинтез».

Задачи курсовой работы:

• изучить физико-химическую характеристику реакционной массы процесса кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола и роль серной кислоты как катализатора;
• провести обоснование выбора метода исследования с учетом специфики аналитической задачи и требований нормативно-технической документации;
• разработать алгоритм выполнения измерений и подготовки пробы к анализу с учетом влияния органических примесей на достоверность результатов;
• осуществить метрологическую аттестацию полученных данных и оценку погрешностей по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002;
• разработать рекомендации по оптимизации протокола внутрилабораторного контроля качества и эксплуатации аналитического оборудования.

Объект исследования – реакционная масса разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона на ПАО «Уфаоргсинтез».

Предмет исследования – методика измерений содержания серной кислоты в реакционной массе разложения с применением потенциометрического титрования.

Методологическая база включает теоретические основы титриметрического анализа, положения стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, РМГ 76-2014, ФЗ № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», а также технологические регламенты производства фенола и ацетона, утвержденные на профильных предприятиях российского нефтехимического комплекса.

Научная новизна работы заключается в адаптации метода потенциометрического титрования к анализу многокомпонентной органической матрицы с высоким содержанием фенола, ацетона и побочных продуктов, а также в разработке алгоритма пробоподготовки, обеспечивающего минимизацию систематической погрешности.

Теоретическая значимость состоит в обобщении научных подходов к выбору и валидации аналитических методик для контроля кислотности в органических средах.

Практическая значимость заключается в разработке метрологически аттестованной методики измерений, которая может быть внедрена в практику химико-аналитических лабораторий предприятий нефтехимического комплекса РФ.

Структура курсовой работы включает введение, две главы (теоретическую и экспериментальную), заключение и список использованной литературы.

ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1. ПАО «Уфаоргсинтез»

Публичное акционерное общество «Уфаоргсинтез» является одним из крупнейших предприятий российской нефтехимической промышленности, входящим в состав АО «ТАНЕКО» – дочернего предприятия ПАО «Татнефть». Предприятие было основано в 1967 году на базе проектных решений Государственного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза. Сегодня ПАО «Уфаоргсинтез» специализируется на выпуске широкого спектра продуктов органического синтеза, включая фенол, ацетон, бисфенол А, поликарбонаты, а также промежуточные продукты для фармацевтической и лакокрасочной промышленности [2, c. 78].

Производство фенола и ацетона на предприятии реализовано по кумольному методу, который включает три основные стадии: алкилирование бензола пропиленом с получением изопропилбензола (кумола), окисление кумола кислородом воздуха до гидроперекиси изопропилбензола и кислотное разложение гидроперекиси с образованием целевых продуктов – фенола и ацетона. Ключевым катализатором на стадии разложения является серная кислота, концентрация которой в реакционной массе строго регламентирована технологическим регламентом и контролируется аналитической службой предприятия в круглосуточном режиме [3, c. 112].

Химико-аналитическая лаборатория ПАО «Уфаоргсинтез» функционирует в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2019 и аккредитована в национальной системе аккредитации Федеральной службы по аккредитации (Росаккредитация). Лаборатория оснащена современным аналитическим оборудованием ведущих мировых производи

…